Распределение трития по глубине тонких титановых пленок

Сердцев Г.И.
 
РАСЧЕТ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИТИЯ
ПО ГЛУБИНЕ СОРБЕНТА.


     Предложена методика расчета распределения трития по глубине сорбента исходя из величины бета-тока с образца, насыщенного тритием, снятого методом задерживающего потенциала. Получено соотношение между бета-током с образца и формой распределения концентрации трития по глубине сорбента.
     Для сравнения токовых характеристик, различных бета-излучателей вводится коэффициент эмиссии сорбента σ, как соотношение величины бета-тока с образца к полному числу электронов, возникающих в единицу времени в сорбенте. Приведён оценочный расчет коэффициента эмиссии σ по выведенному соотношению для трёх простейших распределений - линейно-нарастающего, равномерного и линейно-убывающего в глубину сорбента.
     Приведены экспериментальные значения коэффициента σ для титановой пленки толщиной 0,4 мг/см2. Из сравнения экспериментальных и теоретических значений σ делается вывод, что в первом приближении концентрация трития близка к линейно-нарастающей в глубину сорбента.

    Serdtsev G.I. Sorbent Depth Thritium Distribution Calculation.
    A method of a sorbent depth thritium distribution is suggested on the basis of a beta-current value from a target saturated with thritium measured by means of a cut off potential.
    A relationship between beta-current value from a target and a type of sorbent depth thritium concentration distribution was obtained.
    For comparing current characteristics of varies beta-emitters there is introduced a sorbent emission factor σ as a ratio of the beta-current value from a target to the total numbe of electrons produced in a unit time in the sorbent.       There is given an estimated calculation of the emission factor σ on the basis of the relationship derived above for three most elementary types of distributions: linear-increasing, level and lineal-decreasing into the sorbent depth.
    There are given experimental values of factor σ for a titanium film 0,4 mg/cm2 thickness. From a comparison of theoretical and experimental values σ a conclusion is made that to the fist approximation thritium concentration is close to a linear-increasing one into the sorbent depth.
 
    Для ряда практических задач требуется знание профиля распределения изотопов водорода по глубине тонких (толщиной 0,3 – 2,0 мкм) пленок, являющихся носителями водорода. Особенно актуально знание распределения трития по глубине сорбента тритиевых мишеней, используемых в генераторах нейтронов с реакцией T(d,n)He4 а также при изготовления бета—излучателей низких энергий.
    Как известно, тритий распадается с периодом полураспада 12,26 года
    3Н13Не2 + υ + β + Е                                                            (1)

    В каждом акте бета-распада испускается один электрон. Спектр энергий испускаемых электронов является непрерывным, простираясь  от Е=0 до Е0 = 18,6 КэВ. Вероятностъ распределения бэта-электронов по энергиям даётся приближённой формулой [1]

    w(E)= p2 f(ε,Z) ε (ε0-ε)2 √(ε2-1)                                             (2)

где, p2 - некоторая константа, ε = E / m0c2,   ε0 = E0 / m0c2,    E0 - верхняя граница бета—спектра в КэВ, m0 - масса покоя электрона, c – скорость света в вакууме,

    f(ε,Z)=2πb / (1-exp(-2πb))                                                       (3)

где b = Ze2 / ћ √(2E/m0),      Z - атомный номер конечного ядра, ћ - постоянная Планка.
    Подставляя численные значения в формулу (2) имеем

    w(E)= 1,47 p2 (E0-E)2 / (1-exp(-1,47 / √E))                            (4)

    Следовательно, с учётом кулоновской поправки энергетический спектр для электронов малой энергии приближается к постоянному значению.

    Для энергий бета—электронов более 2 КэВ с достаточной для расчетов точностью, формулу (4) можно заменить следующей приближенной формулой

    w(E)= p2 (E0-E)2 3√E                            (5)

    Примем следующее значение интеграла вероятности распределения бета — частиц по энергиям

     E00w(E)dE = 1                                      (6)

     При этом условии выражение (5) преобразуется к виду

     w(E)= 5,19 p2 (E0-E)2 3√E / (E0)3 3√E0             (7)

    После насыщения сорбента тритием мишень становится бета-излучателем, так как часть электронов, возникающих в объеме сорбента при распаде трития, покидает поверхность мишени. Методом запирающего потенциала можно снять кривые задержек вплоть до максимальной энергии электронов трития [2]. 
     Выведем аналитическую зависимость тока с мишени при различных запирающих потенциалах от распределения концентрации трития по глубине сорбента. При расчёте явлениями вторичной электронной эмиссии пренебрегаем, а движение бета—электронов в сорбенте считаем прямолинейным [3].
     Пусть слой cорбента, содержащий тритий, расположен перпендикулярно плоскости рис.1. Предположим, что на расстоянии Х от поверхности мишени находится источник электронов толщиной с концентрацией электронов с(х). Вероятность вылета электрона с энергией Е из этого источника равна w(E). Электрон с начальной энергией Е после прохождения расстояния l(Е,T) в результате потерь энергии в веществе сорбента будет иметь энергию Т

    Бронштейн и Фрайман [4] по своим данным и данным других авторов получили следующую эмпирическую формулу для значения пробега электрона в веществе

l = 6.10-2 A E1,4/ ρ Z                                                     (8)

где l - экстраполированный пробег в веществе (мкм), Е – кэВ, ρ - г/см3, А - атомный вес вещества. Эта формула справедлива, крайней мере, для диапазона Е = 0,5 — 4 кэВ. Если использовать данные другой работы [5] для диапазона энергий Е= 2 - 10 кэВ, то в выражении (8) коэффициент изменится на 5.10-2. Представим зависимость пробега электрона в веществе сорбента от величины начальной энергии Е и конечной энергии Т в виде

     l(E,T) = k (En – Tn)                                                           (9)

      После пролета расстояния l(E,T) электрон имеет энергию Т с вероятностью w(T), которая в общем случае зависит от Е. Однако, в дальнейшем будем считать w(T) = 1. Вылет электрона в любую сторону равновероятен, поэтому введем понятие поверхностной плотности электронов в сфере радиуса l(E,T)

      n(x,E,T) = w(E) c(x) dx / 4π l2(E,T)                                    (10)

       Электроны, вылетающие в пределах конуса с образующей l(E,T)‚ будут иметь энергию больше Т. Умножая поверхностную плотность электронов из (10) на площадь шарового сегмента, вырезаемого этим конусом

     S = 2 π l(E,T) [ l(E,T) – x ]                                                     (11)

получим количество электронов, имеющих начальную энергию Е и покидающих поверхность сорбента с энергией больше Т

     n(x,E,T) = w(E) c(x) [1 – x / l(E,T) ] dx                                 (12)

       Электрон, находящийся на расстоянии х от поверхности сорбента сможет покинуть пределы сорбента с энергией Т‚ в том случае, если его начальная энергия больше определенной величины.

    Е(х,Т) = n√(Tn + x / k)                                                                                    (13)

    Интегрируя уравнение (12) по всем значениям энергий бета-распада трития от Е(х,Т) до Е0 получим кривую задержки для слоя dx

    N(N,x) = 0,5 E0E(x,T) w(E)c(x)[1-x/l(E,T)]dxdE                                                (14)

    После интегрирования выражения (14) по всей толщине сорбента, получаем кривую задержки для всего слоя (толщина слоя d меньше пробега при максимальной энергии

    Е0 ) N(T) = 0,5 d0 c(x) dx E0E(x,T) w(E)[1–x/l(E,T)]dE                                  (15)

    Аналитическое решение интегрального уравнения (15) затруднительно, однако приближенное решение можно получить по экспериментальным кривым задержек, разбивая весь слой сорбента на р частичных слоев и считая в пределах частичного слоя концентрацию трития постоянной. Таким образом, уравнение (15) сводится к системе линейных уравнений

    N(Tj) = 0,5 pi=1 c(xi) xixi-1 dx E0E(x,Tj) w(E) [1 – x / l(E,Tj)]dE                                     (16)

    Очевидно, при больших значениях р можно решить систему уравнений (16) только с помощью ЭВМ. Однако, сравнением экспериментальных кривых задержек с рассчитанными по формуле (15) для простых распределений трития по глубине сорбента  
с(х) = с0 - равномерное,
с(х) = 2 х с0 /d - линейно-нарастающее в глубину сорбента,
с(х) = 2 с0 (1-х/d) -
линейно убывающая в глубину сорбента,
и т.д. можно оценить характер фактического распределения трития по глубине пленки сорбента. При этом следует иметь ввиду, что теоретические значения могут в несколько раз превышать экспериментальные значения из-за упрощающих допущений в расчете. Влияние упрощений можно учесть введением в систему уравнений (16) поправочных коэффициентов αi, которые можно определить из системы уравнений

    N(Tj) = 0,5 с0 pi=1 αi xixi-1 dx E0E(x,Tj) w(E) [1 – x / l(E,Tj)]dE                                      (17)

где N(Tj) – экспериментальные значения для образца, имеющего заведомо равномерное распределение тритии (насыщенного до предельного отношения).


     Назовем коэффициентом эмиссии электронов σ относительное количество электронов, покидающих мишень с энергией больше заданной, к полному числу электронов, образовавшихся в толще сорбента за тоже время

     σ(Т) = N(T) / N                       (18)

     Близкие значения коэффициента σ при различных концентрациях трития в реальных сорбентах должны свидетельствовать о том, что вид распределения концентрации трития по глубине сорбента один и тот же. Для оценочного расчета коэффициента эмиссии σ будем считать, что толщина слоя сорбента равна пробегу электрона с энергией Е0 = 18,6 кэВ, а показатель степени в выражении (9) n = 4/3, коэффициент k = l0 / (E0)4/3 , N = l0 /c0 - постоянное число электронов, возникающих в сорбенте в единицу времени. Заменим в формуле (16) порядок интегрирования и учитывая сделанные допущения получим

     N(T) = 0,5 E0E(x,T) w(E) l(E,T)0 c(x) [1 – x / l(E,T)]} dx } dE          (19)

Проведя вычисления для с(х) = с0 , получим

 σ(Т) = 5/88 – (T/Е0 )4/3 1/4 + (T/Е0)8/3 35/72 - (T/Е0)11/340/99 + (T/Е0)14/3 1/9      (20)

для с(х) =2с0 х/d значение будет иметь вид

 σ(Т) =7/486 – (T/Е0)4/3 5/66 + (T/Е0)8/3 1/6 - (T/Е0 )4 35/162 + (T/Е0)5 128/891 - T/Е0)6 8/243    (21)

      На рис.2 приведены значения коэффициента б, определенные для титана по формулам (20) и (21), там же приведены экспериментальные значения б для титановых пленок различной толщины и насыщенных до различных атомных отношений.
     Схема установки для измерения коэффициента б показана на рис. 3. Внутренняя поверхность сферического коллектора электронов (внутренний диаметр 86 мм) была покрыта слоем сажи для уменьшения вторичной эмиссии. Образец с тритием был выполнен в виде диска диаметром 18 мм. Вакуум а системе во время измерений поддерживался на уровне 5.10-6тор.  
      Величина остаточного тока для ненасыщенного образца при напряжении между электродами 15 кВ составляла 10-12 А. Напряжение измерялось статическим вольтметром, ток – усилителем постоянного тока (коэффициент усиления 105) с глубокой отрицательной обратной связью через резистор 100 ГОм.       Перед насыщением образец, представляющий собой молибденовый диск с напыленной титановой пленкой толщиной 0,4 мг/см2, прогревался в вакууме для обезгаживания в течение 30 минут при температуре 500 0С. Насыщение образца проводилось прогревов в атмосфере трития при температуре 450 0С.
     Атомное отношение трития к титану определялось делением количества сорбированного газа к весу напыленной пленки титана. Погрешности в определении напряжения не превышали 2%, в определении силы тока – 10%, количества сорбированого газа – 3%.
     Из сравнения экспериментальных и расчетных значений коэффициента в области энергий 1 – 15 кэВ видно, что реальное распределение трития в титановой пленке близко к линейно-нарастающему в глубину сорбента. Увеличение коэффициента б для энергий электронов менее 500 эВ легко объясняется выходом большого количества истинно вторичных электронов, возникающих в сорбенте при торможении бета-электронов с энергией в несколько кэВ [6].
      Замена в расчетах приближенной формулы (5) более точной (4) вызовет некоторое увеличение коэффициента б для энергий бета-электронов менее 2 кэВ относительно кривых, приведенных на рис. 2.

ВЫВОДЫ
     1. Предложенный метод расчета распределения концентрации трития по глубине сорбента устанавливает четкую связь между коэффициентом эмиссии б и распределением концентрации трития по глубине сорбента.
     2. Сравнение экспериментальных значений коэффициента б для титановой пленки толщиной 0,4 мг/см2 на молибденовой подложке с теоретическими коэффициентами б , показывает, что для исследованных пленок поверхностный слой обеднен тритием, а концентрация трития (в первом приближении) линейно нарастает в глубину сорбента.

ЛИТЕРАТУРА

1. Дж. Блатт, В.Вайскопф. Теоретическая ядерная физика. Перев. С англ. М,; ИЛ, 1954, 658 с.
2. Knoll M, Hartl V. Zur Energieverteilug von Tritium-β-Quellen aus Zr- und Ti- Trudern. Z.Naturforschungen 16a, 952-954, (1961).
3. И.М.Бронштейн, В.А.Долинин. НР в бериллии и свинце при больших углах падения первичного пучка. ФТТ, 8, 3422, (1966).
4. И.М.Бронштейн, В. О.Фрайман. О пробеге высоковольтных электронов в твердых телах. ФТТ, 3, 1122, /1961.
5. V.E.Cosslett, R.N.Tomas. Multiple scattering of 5-30 kev electrons in evaporation metal films. I. Total transmission and angular distribution. Brit. Jap. 15, №8, 883, (1964). II. Range-Energy relation. Brit. Jap. 15, №11, 1283, (1964).
6. И.М.Бронштейн, В. О.Фрайман. Вторичная электронная эмиссия. М.; Наука. 1969, 408 с.
Рис.1. К вопросу о движении бета-электронов в сорбенте.

Рис.2. Коэффициенты эмиссии б при различных запирающих напряжениях.
1 - с(х) = 2 с0 (1-х/d) - концентрация трития линейно-убывающая в глубину сорбента
2 - с(х) = с0 - концентрация трития равномерная по глубине сорбента
3 - с(х) = 2 х с0 /d - концентрация трития линейно-нарастающая в глубину сорбента
4 - подложка полирована 13кл.чист. η = 0,9
5 - подложка полирована 8кл.чист. η = 1,37
Рис.3. Схема установки для измерения коэффициента эмиссии электронов с сорбента.

(no subject)

Сердцев Г.И.
Порционная калибровка
высоко чувствительных течеискателей
доклад, прочитанный на секции НТС
НИИВТ им. С.А.Векшинского в 1980 г.
 В связи с освоением промышленных течеискателей высокой чувствительности появилась возможность определения малых потоков гелия, выделяющихся из элементов ЭВП.
Серийно выпускаемый течеискатель СТИ-11, предназначенный для обнаружения сверхмалых потоков гелия через течи (до 10-14 Па м3/с), оснащался специальной калиброванной течью, обеспечивающей подачу гелия в рабочую камеру для калибровки самых чувствительных диапазонов.
Применение серийно выпускаемого гелиевого течеискателя СТИ-11 позволило сократить время накопления достаточных для измерения количеств гелия до 10-15 мин.


Рис. 1. Вакуумная схема течеискателя СТИ-11.
1 – масс-спектрометрический анализатор;
2- форвакуумный насос ВН-461М;
3 – паромасляный насос Н-0,025-2;
4 – азотная ловушка;
5 – цеолитовый насос;
6(1), 6(2) – манометрические преобразователи ПМТ-М;
6(3) – магнитный электроразрядный преобразователь;
7(1), 7(2), 7(3) – клапаны с ручным приводом;
8(1) ….8(5) – клапаны с электромагнитным приводом;
8(6) – напускной клапан;
9(1), 9(2) – дросселирующий клапан.
       Методика регистрации гелия заключается в том, что происходит накопление гелия в изолированном от откачки объеме без накопления других газов, которые поглощаются цеолитовым насосом. Изменение давления гелия в изолированной системе происходит за счет его накопления в соответствие с равенством

          ΔN / Δt = Q / V                                                                  (1)

где Q – поток гелия в изолированной системе, атом/с;
V – объем системы, л;
ΔN / Δt - скорость изменения парциального давления гелия, атом/л.с.

        При неизменном потоке гелия изменение его парциального давления, а соответственно и сигнала течеискателя, происходит линейно. Однако непосредственно определять скорость выделения гелия по регистрируемому сигналу нельзя, так как этому препятствует природа фона и характер его изменения.
        Фоновый сигнал ионов с отношением m/e=4 обусловлен, в основном, осколками углеводородных соединений. Поэтому в хорошо обезгаженной системе происходит медленное снижение фона при откачке цеолитовым насосом, а в системе с большим газоотделением – нарастание сигнала.
       Для регистрации малых потоков гелия детали ЭВП, выделяющие гелий, помещаются в испытательную камеру, которая через клапан подсоединяется ко входу течеискателя СТИ-11.
       Камера откачивается до высокого вакуума насосами течеискателя, после чего изолируется от течеискателя. При этом фиксируется время начала накопления газов с деталей ЭВП. За 2-3 минуты до конца накопления перекрывается клапан между пароструйным насосом и азотной ловушкой и записывается сигнал течеискателя sф, обусловленный фоновым потоком.
       По истечении времени накопления при продолжающейся записи сигнала открывается клапан камеры с деталями ЭВП. При этом, в течеискатель перепускаются все десорбированные с поверхности камеры и деталей ЭВП газы, что приводит всплеск регистрируемого сигнала. Далее все газы, кроме гелия, поглощаются цеолитовым насосом и сигнал падает до величины sс. Разность sс-sф характеризует количество выделившегося гелия.
       Поток гелия с деталей ЭВП определяется соотношением

     UD = KD.(sс-sф) / tн , атом/с                                                         (2)

где KD – цена деления течеискателя, атом/В;
(sс-sф) – разность между сигналом и величиной фона, В;
tн – время накопления, с.

       Уравнение (2) не учитывает временной составляющей сигнала, так как данная методика предусматривает измерение уже установившегося сигнала. Вместе с тем, время установления сигнала течеискателя не должно быть слишком большим с тем, чтобы не затягивать процесс измерения.
        Поток гелия может быть зарегистрирован лишь в том случае, если сигнал течеискателя sс превышает величину разброса фонового сигнала sф
        Следовательно, пороговая чувствительность испытательной установки лимитируется величиной фонового сигнала со стенок камеры для загрузки деталей ЭВП. Именно по этому объем этой камеры должен быть минимальным..
        Для пустой камеры объемом 100 см3 при времени накопления 15 мин величина фона составляет 5.107 атом/с (10-9 л.мм.рт.ст/с).
     Погрешность измерений потока гелия с деталей определяется дифференцированием уравнения (2).
     Систематическая ошибка измерений составляет

    ΔUD/UD = ΔKD/KD + (Δsс - Δsф)/(sс-sф) + Δtн/tн                       (3)

Случайная ошибка измерений имеет вид

(σUD/UD )2 =(σKD/KD)2+ (σsс- σsф)2/(sс-sф)2 + (σtн/ tн)2              (4)

    Для увеличения производительности установки определение влияния фона камеры после каждого замера не проводилось и было принято, что Δsф=Δsфк.
В этом случае

   ΔKD/KD >> (Δsс-Δsф)/(sс-sф) + Δtн/ tн                                        (5)

    И максимально возможная величина систематической погрешности измерений составит

    {ΔUD/UD }max < ΔKD/KD                                                              (6)

    Для исключения необходимости отдельной количественной оценки чувствительности масс-спектрометрического анализатора к парциальному давлению гелия проводилась калибровка течеискателя по количеству накопленного от калиброванной течи ГЕЛИТ-2 гелия в рабочем объеме, изолированном от пароструйного насоса. В процессе калибровки определялось изменение сигнала течеискателя за определенное время.
   Цена деления течеискателя при его калибровке течью определяется из формулы (2)


KT = UT tн / (sс-sф) , атом/В.                                                      (7)
где UT – паспортная величина калиброванной течи, атом/с;
(sс-sф)/ tн – изменение величины сигнала от течи за время tн , В/с.
Сопоставляя (6) и (7) мы видим, что систематическая погрешность течеискателя определяется в основном систематической погрешностью определения калиброванной течи.

  {ΔUD/UD}max < ΔUT/UT                                                            (8)

    В паспорте на калиброванную течь указывается общая погрешность +/- 20% без разделения на систематическую и случайную составляющие.
    В табл.1 приведены значения цены деления одного и того же течеискателя, определенные по трем калиброванным течам в различные дни.

Таблица 1.

Течь ГЕЛИТ-2

Величина течи

Л.мкм/с

Цена деления 1 СТИ-11

Л.мкм/мВ

(атом/В)

Отклонение от среднего значения

Цена деления 2 СТИ-11

Л.мкм/мВ

(атом/В)

Отклонение от среднего значения

Отклонение от порционной калибровки

1-05

1,5.10-7

1,65.10-8

(5,8.1011)

-27,5%

1,35.10-8

(4,77.1011)

-37%

-55%

2-05

4,6.10-6

2,40.10-8

(8,49.1011)

+11,8%

2,14.10-8

(7,57.1011)

+13,5%

+2,5%

2-79

2,2.10-6

2,29.10-8

(8,10.1011)

+7,6%

2,06.10-8

(7,30.1011)

+10,2%

-1,2%

среднее

(7,48.1011)

(6,54.1011)

Калибровка порционная

(7,38.1011)


Из таблицы следует, что фактическая систематическая погрешность определения величины течи ГЕЛИТ-2 №1-05, предназначенной для калибровки самого чувствительного диапазона течеискателя, значительно превышает паспортную величину +/- 20%.
     Для порционной калибровки течеискателя СТИ-11 на самом чувствительном диапазоне была собрана установка, вакуумная схема которой приведена на рис.2.


Рис.2. Вакуумная схема установки для калибровки течеискателя СТИ-11.

    Принцип порционной калибровки заключался в многократном разбавлении известного количества гелия.
    С помощью порционного крана К1 ~ 0,5 см3 порция гелия с параметрами РV/t передается в объем V2 ~ 3000 см3 и давление падает пропорционально соотношению объемов Vk1/V2 в 6000 раз, затем краном К2 ~ 0,5 см3 порция гелия передается в объем V3 после чего давление падает еще в 6000 раз. С помощью порционного крана К3 ~ 0,5 см3 новая порция гелия передается в измерительную камеру течеискателя. Параметры установки выбраны таким образом, чтобы достигнуть полного отклонение измерительного прибора на самом чувствительном диапазоне. При исходном давлении гелия 120 мм.рт.ст. показания течеискателя СТИ-11 составляют 100 мВ, т.е. 100% отклонение стрелки прибора на самом чувствительном диапазоне.
    При таком способе градуировки появляется возможность проверять линейность шкалы течеискателя многократной подачей гелия порционным краном К3.
    Цена деления течеискателя определяется следующим образом

К = (L/U)(273/(273+t))(P/760)(Vk1/V2)(Vk2/V3)Vk3 , атом/В         (9)

где P – давление гелия в объеме V1 , мм.рт.ст.;
L – число Лошмидта, 2,68.1019 атом/см3 при НУ (760 мм.рт.ст, 273 оК);
t – температура при измерениях, оС;
VK1, VK2, VK3 – объемы порционных кранов, см3;
V1, V2, V3 –объемы для разбавления гелия, см3.
Цена деления течеискателя СТИ-11, определенная с помощью этой установки, приведена в табл. 1 (строка «калибровка порционная»).
    Величина систематической погрешности определения цены деления течеискателя СТИ-11 с учетом погрешности ртутного манометра и систематических погрешностей определения объемов V1, V2, V3, VK1, VK2, VK3 составляет

KD/KD = +/-2,82% при Р=0,95 (10)

    Случайная составляющая погрешности цены деления течеискателя СТИ-11 определялась как среднеквадратичное отклонение замеров цены деления за 1,5 мес наблюдений, как после прокачки всей системы диффузионным насосом непосредственно перед измерениями, так и после выдержки гелия в системе в течение 15-160 час. Результаты этих замеров приведены в табл.2.

Таблица 2.

Дата измерений

Цена деления прямой калибровкой после прокачки, 1011 атом/В

Цена деления прямой калибровкой без прокачки, 1011 атом/В

Цена деления при калибровке течью
№1-05, 1011атом/В

среднее

8,383

8,070

5,446

СКО=σ

+/-5,32%

+/-7,31%

+/-15,3%



Таким образом случайная составляющая погрешности измерений скорости выделения гелия порядка 107 атом/с с помощью течеискателя СТИ-11 составляет
    При градуировке течью ГЕЛИТ-2 №1-05                         +/-15,6%
При порционной градуировке специальной установкой    +/-5,4%
    При определении потоков гелия величиной (2…5).107 атомов/с величиной фона со стенок камеры можно пренебречь.
    В случае определения потоков гелия соизмеримых с фоном камеры, пренебрегать дополнительными систематическими ошибками уже нельзя. Для увеличения величины полезного сигнала следует загружать в камеру возможно большее количество деталей и определять суммарные потоки гелия.

Выводы.

Серийно выпускаемый гелиевый течеискатель СТИ-11 обеспечивает регистрацию потоков гелия 107 атом/с
при калибровке течью ГЕЛИТ-2

UD/UD = (+/-20 +/-30,6)% при Р=0,95

При прямой градуировке специальной установкой

UD/UD = (+/-2,8 +/-10,8)% при Р=0,95

    Пороговая чувствительность течеискателя СТИ-11 составляет 5.106 атом/с.
Порционная калибровка высокочувствительных гелиевых течеискателей может быть рекомендована для эталонной калибровки течей с малыми потоками гелия, а также для калибровки течеискателей, предназначенных для прецизионных измерений газовых потоков величиной 107 атом/с.


Приложение №1.
Величины объемов, в которые перебрасывался гелий измерялись путем пятикратного взвешивания дистиллированной воды, наливаемой в эти объемы. Взвешивание проводилось на весах фирмы SARTORIUS, позволявших взвешивать массы до 10 кг с погрешностью в 10 мг. (систематическая ошибка для каждого из 3л объемов V1, V2, V3 составляет 0,0006%).
Объемы стеклянных порционных кранов определялись взвешиванием ртути, которая отсекалась этим краном. Взвешивание ртути проводилось на весах фирмы SARTORIUS, имевших погрешность 10 мкг. При объеме порционных кранов ~0,5 см3 позволяло определить массу ртути с систематической ошибкой 0,004%. Ртуть перед измерениями несколько раз пропускалась через замшу для очистки от амальгамы. Объем, занимаемый ртутью, определялся по стандартной плотности ртути из физических справочников с учетом температуры измерений.
Давление гелия в объеме
V1 измерялось ртутным манометром, внутренний диаметр трубки которого для уменьшения влияния мениска составлял 8 мм. Разность уровней ртути в коленах манометра определялась катетометром с ценой деления 0,1 мм. Это обеспечивало измерение высоты столба ртути с систематической ошибкой 0,05%.
Абсолютное значение давления столба ртути определялось с учетом температуры измерений по плотности ртути, взятой из справочника.
Для калибровки калибровочной приставки использовался гелий-3 чистотой 99%, на идентификацию которого был перестроен течеискатель СТИ-11 (вместо стандартного гелия-4).
Наличие других газов в установке не учитывалось, так как перед проведением измерений вся вакуумная часть откачивалась до давления 10-6тор, а чувствительность течеискателя к другим газам на два порядка ниже чем по гелию.
С учетом всех учтенных погрешностей оценка общей систематической погрешности составила
+/-2,8% при доверительной вероятности 0,95.
Случайная составляющая измерений определялась как многократным повторением измерений в течение одного дня, так и сравнением результатов измерений в разные дни.
Случайная составляющая оценки давления гелия-3 после понижения начального давления 200 тор в 108 составила +/-10,8% при Р=0,95.
Линейность шкалы прибора СТИ-11 проверялась путем добавления в измерительную камеру новых порций гелия-3 тем же порционным краном.
Отклонений от линейности на всех диапазонах измерений обнаружено не было


Приложение №2
http://www.niivt.ru/history/museum/
    Течеискатель СТИ -11, предназначенный для обнаружения сверхмалых потоков гелия через течи (до 10-14 Па м3/с), не имел зарубежных аналогов. В вакуумную схему течеискателя был введен цеолитовый насос - селективное средство откачки, позволяющий реализовать способ накопления пробного газа, проникающего через течь в негерметичном изделии. Цеолитовый насос, обладая быстротой действия, достаточной для удаления из накопленной порции активных газов, практически не откачивает гелия.

Поведение гелия в тритидах титана




ПОВЕДЕНИЕ ГЕЛИЯ
В ТРИТИДАХ ТИТАНА

 

Г.И.Сердцев

 

Изучение газовыделения Не3 из тритидов металлов проводилось в ряде работ [1-11]. Тритид титана при комнатных температурах в области Ti T0,17 - Ti T1,5 существует в виде суммы фаз (α + β), причем α-фаза имеет гексагональную упаковку, а β-фаза имеет гранецентрированную кубическую (ГЦК) решетку с постоянным периодом 4,404 А0  [12]. В гомогенной области Ti T1,5 - Ti T1,7  период а линейно растет с увеличением содержания водорода и составляет для Ti T1,7 величину 4,424 А0 .

Известно, что Не3 по мере его накопления в тритиде титана удерживается до некоторой «критической» концентрации, после достижения которой скорость его выделения из тритида становится соизмеримой со скоростью его образования. До достижения «критической» концентрации скорость выделения не превышает 1% от скорости его образования [2].

В тоже время данные по температурному удержанию Не3 показывают, что выделение Не3 носит ступенчатый характер, т.е. имеются определенные значения температур при которых выделение Не3 резко увеличивается [1, 13, 14].

Так при комнатной температуре гелий удерживается до атомных отношений 0,34-0,39, при температуре от 200 до 400 С – до атомных отношений 0,25.

Измерения Не3, выделившегося из тритидов титана с различным содержанием Не3  показали, что по мере увеличения атомного отношения Не3 температурная прочность падает [1, 2]. Кроме того, данные по изотермическому нагреву тритидов титана свидетельствуют о том, что потери  носят ступенчатый характер по мере подъема температуры, а суммарное газовыделение Не3 соответствует газовыделению при постоянном нагреве тритида до той же температуры.

Имеющиеся данные по удержанию Не3 тритидами не только не нашли удовлетворительного физического объяснения, но даже не привязаны к какому либо физическому параметру, так как часть высокотемпературных пиков выделения Не3 лежит в области температур при которых тритий из тритида выделяется полностью.

В данной работе предпринята попытка обнаружения общей закономерности удержания радиогенного Не3, справедливой для тритидов титана с любым атомным отношением трития к титану.

Поскольку тритиды обычно имеют ГЦК-решетку со статистическим заполнением тетраэдрических пустот атомами водорода (трития) в диапазоне Ti T1,5 - Ti T1,7 , а образующийся в результате радиоактивного распада трития Не3 может размещаться в октаэдрических пустотах (элементарная ГЦК-решетка имеет 4 атома Ti , 4 октапоры и 8 тетрапор), сделано предположение, что зависимость термической прочности удержания Не3 тритидами титана от степени заполнения октапор атомами Не3 является общей для всех тритидов закономерностью (в том числе при любых средних количествах трития).

Так по мере образования атомов Не3  происходит статистическое заполнение ими октапор ГЦК-решетки тритида. Первое температурное изменение свойств тритида при накоплении Не3  должно произойти после заполнения одной октапоры каждой матрицы решетки. Это соответствует атомному отношению по гелию η = 0,25. Атомное отношение по тритию в этот момент не превышает 1,75.

По мере дальнейшего распада трития вновь образовавшиеся атомы Не3 могут занимать лишь свободные октапоры. При этом, атомы Не3 будут мигрировать в пределах элементарной ячейки таким образом, чтобы в итоге образовалась наиболее устойчивая конфигурация расположения атомов гелия. Такая конфигурация возникнет после дополнительного образования еще одного атома Не3  на 4 элементарные ячейки (схематическое размещение дополнительных атомов Не3 приведено на рис. 1), что соответствует атомному отношению по гелию η =  (1+0,25)/4 = 0,3125. При этом атомное отношение по тритию не превышает 1,6875.

Аналогичное размещение двух дополнительных атомов Не3 на гранях элементарной ячейки дает следующую величину атомного отношения по гелию, приводящее к изменению физических свойств тритида,       η = (1+2х0,25)/4 = 0,375  (максимальное атомное отношение по тритию  1,625).
Для трех дополнительных атомов гелия атомное отношение равно
η = (1+3х0,25)/4=0,4375.

Таким образом, формула устанавливающая связь атомного отношения Не3 с изменением температурных свойств тритида имеет вид
η = (1+ n 0,25)/4, где n=0, 1, 2, 3


Литература.
1. А.М.Родин, В.В Суренянц. Физ. Металлов и металловедение, 10, 1960, 216.
2. А.М.Родин, В.В Суренянц. Ж. физ. Химии, 45, 1971, 1094, (612-644)
3. L.C.Beavis, W.J.Kass, J.Vac.Sci.Technol. Vol 14, No 1, 1977, 503-513
4. W.G.Perins, W.J.Kass, L.C.Beavis. Radiation Effects and Tritium Technology for Fusion Reactors, CONF-750989, Vol IV, pp 83-97
5. J.R.Cost, R.G.Hickman. J.Vac.Sci.Tech. 12, 1975, 516-519
6. J.R.Cost, R.G.Hickman. Radiation Effects and Tritium Technology for Fusion Reactors, CONF-750989, Vol I, pp 234-249
7. M.E.Malinowski,P.R.Coronado. Radiation Effects and Tritium Technology for Fusion Reactors, CONF-750989, Vol IV, pp 53-67
8. R.S.Carlson. Radiation Effects and Tritium Technology for Fusion Reactors, CONF-750989, Vol I, pp 36-52
9. R.C.Bowman, Jr. and A.Attalla. Radiation Effects and Tritium Technology for Fusion Reactors, CONF-750989, Vol IV, pp 68-82
10. R.C.Bowman, Jr. and A.Attalla. TransAmer.Nucl.Soc. 28, 200, 1978
11. Ю.М.Хирный, Л.М.Кочемасова, П.Г.Бережко. Ж.физ.хим. 53, 1979, 1797
12. З.М.Азарх, П.И.Гаврилов. Кристаллография, 15, 1970, 275-279
13. .R.Cost, R.G.Hickman. J.Vac.Sci.Tech. 12, 1975, 516-519
14. Pierre Bach. Improvement of the room-temperature behavior of metal tritides with respect to 3HE release: Titanium/ Applied Physics Letters, Vol. 37, No. 5 1 September 1980



(no subject)

Пробная запись в журнал на свою страницу











начальным соотношением элементов первой и второй групп, то в системе количество элементов первой группы будет убывать как в невосстанавливаемой системе, а во второй группе слабо возрастать за счет дополнительного внесения элементов второй группы вместо отказавших элементов первой группы.

Суммарная интенсивность отказов на этапе приработки будет снижаться и при сделанных допущениях примет вид

λ(t)=(Δm1(t)+ Δm2(t))/ NΔt = λ1 e- λ1t 0N1/N + λ2 (0N2+0N1(1- e- λ1t ))/N ~ λ1 e- λ1t 0N1/N+ λ2

 

где Δm1(t)+ Δm2(t) число элементов первой и второй групп, отказавшее за интервал времени Δt по истечении времени t от момента начала приработки.

Полученная зависимость имеет простой физический смысл - интенсивность отказов восстанавливаемой системы при приработке уменьшается в основном не из-за изменения интенсивности отказов, а из-за уменьшения числа элементов с низкой надежностью, т. е. постепенной замены элементов с большой λ1 на элементы с малой λ2. Из этого выражения по нескольким экспериментальным значениям λ(t) для заданного N можно легко определить λ1, λ2, 0N1 . Для упрощения расчетов при прогнозе надежности системы по двум—трем экспериментальным значениям λ(t) значение λ2 можно взять из ГОСТа на данный тип элемента.

На рисунке приведены значения интенсивности отказов, рассчитанные по выведенной зависимости, по распределению Вейбулла, а также экспериментальные интенсивности замен интегральных схем памяти, полученные по результатам эксплуатации проблемно ориентированной ЭВМ.

Полученная в настоящей работе зависимость описывает экспериментальные значения λ(t) при λ1=5,25.10-4 1/ч, λ2=2,0.10-6 1/ч, 0N1/N =3,4% точнее (среднее квадратичное отклонение - СКО = 30%), чем распределение Вейбулла с параметрами tо = 513, m = 0,372 (СКО = 43%), а наличие трех общих точек с распределением Вейбулла свидетельствует о близости обеих зависимостей.

Указанный метод расчета интенсивности отказов восстанавливаемых систем на этапе приработки позволяет сделать следующие выводы:

Повышение надежности РЭА в процессе приработки получает простое в наглядное объяснение как первоочередная замена элементов с низкой надежностью на элементы с высокой надежностью.

Сильное влияние малого числа элементов е большой интенсивностью отказов на надежность РЭА при приработке, а также большая длительность самой приработки требуют получения дополнительной информации по количественному и качественному составу каждой группы комплектующих элементов при расчетах надежности больших систем.

Необходимо проведение как минимум двойного контроля основных параметров при форсированных испытаниях (например, до термотренировки, электротермотренировки в т. д. и после них) элементов, предназначенных для комплектации больших РЭА.




График зависимости интенсивности отказов от времени

Проведение термотренировки (или электротермотренировки) целесообразно продолжать до тех пор, пока интенсивность отказов не достигнет постоянной или заданной величины. 


Расчет интенсивности отказов восстанавливаемых систем на этапе приработки


Г.И.СЕРДЦЕВ

МЕТОД РАСЧЕТА ИНТЕНСИВНОСТИ ОТКАЗОВ
ВОССТАНАВЛИВАЕМЫХ СИСТЕМ НА ЭТАПЕ ПРИРАБОТКИ

г. Москва 1990
    При оценке надежности электронно-вычислительной аппаратуры в период приработки обычно используют распределение Вейбулла [1]. Интенсивность отказов при этом определяется выражением
λ(t)= t(m-1)m/to
где t(m-1) – параметр масштаба; m – параметр формы.
     Параметры распределения Вейбулла – постоянные величины и для каждого класса РЭА они имеют определенные значения. Несмотря на разнообразие форм кривых интенсивности отказов, даваемых этим распределением, надежность РЭА из-за наличия двух параметров рассчитываются не так просто, как в случае экспоненциального распределения. Кроме того, параметры распределения Вейбулла не имеют простого физического смысла. Все это затрудняет понимание процессов, происходящих при наладке и начальном этапе эксплуатации РЭА.
    В РЭА в какой-то определенный момент времени приработки находится большое число групп однотипных элементов с различными интенсивностями отказов. Хотя математически не представляет труда составить систему уравнений, связывающих произвольное число групп однотипных элементов, интенсивности отказов каждой группы и суммарную интенсивность отказов системы, однако практическое решение этой системы уравнений из-за ограниченного экспериментального материала в большинстве случаем затруднительно.
    Заменим в РЭА все группы однотипных элементов с различными интенсивностями отказов двумя группами, содержащими N1 и N2 элементов с интенсивностями отказов λ1 и λ2. Пусть элементы первой группы имеют значительно худшие показатели надежности, чем элементы второй группы (λ1 >> λ2.), а их количество мало по отношению к элементам второй группы (N1 << N2). При этом λ1 и λ2.постоянны в течение всего времени работы РЭА, а общее число элементов в системе неизменно, т.е. N1 + N2 = N. Если на этапе приработки среди отказавших элементов будут преобладать элементы первой группы (λ1N1Δt>> λ2N2Δt), то они и будут заменяться в первую очередь. При условии, что элементы для восстановления работоспособности системы берутся их массива с первоначальным соотношением элементов первой и второй групп, то в системе количество элементов первой группы будет убывать как в невосстанавливаемой системе, а во второй группе слабо возрастать за счет дополнительного внесения элементов второй группы вместо отказавших элементов первой группы.
    Суммарная интенсивность отказов на этапе приработки будет снижаться и при сделанных допущениях примет вид
λ(t)=(Δm1(t)+ Δm2(t))/ NΔt = λ1 e(-λ1t) 0N1/N + λ2 (0N2+0N1(1- e(- λ1t) )/N ~ λ1 e(- λ1t) 0N1/N+ λ2
где Δm1(t) и Δm2(t) — число элементов первой и второй групп, отказавшее за интервал времени Δt по истечении времени t от момента начала приработки.
     Полученная зависимость имеет простой физический смысл - интенсивность отказов восстанавливаемой системы при приработке уменьшается в основном не из-за изменения интенсивности отказов, а из-за уменьшения числа элементов с низкой надежностью, т. е. Постепенной замены элементов с большой λ1 на элементы с малой λ2. Из этого выражения по нескольким экспериментальным значениям λ(t) для заданного N можно легко определить λ1, λ2, 0N1 . Для упрощения расчетов при прогнозе надежности системы по двум — трем экспериментальным значениям λ(t) значение λ2 можно взять из ГОСТа на данный тип элемента.
     На рисунке приведены значения интенсивности отказов, рассчитанные по выведенной зависимости, по распределению Вейбулла, а также экспериментальные интенсивности замен интегральных схем памяти, полученные по результатам эксплуатации проблемно ориентированной ЭВМ.
     Полученная в настоящей работе зависимость описывает экспериментальные значения λ(t) при λ1=5,25.10-4 1/ч, λ2=2,0.10-6 1/ч, 0N1/N =3,4% точнее (среднее квадратичное отклонение - СКО = 30%), чем распределение Вейбулла с параметрами t0 = 513, m = 0,372 (СКО = 43%), а наличие трех общих точек с распределением Вейбулла свидетельствует о близости обеих зависимостей.
     Указанный метод расчета интенсивности отказов восстанавливаемых систем на этапе приработки позволяет сделать следующие выводы:
     Повышение надежности РЭА в процессе приработки получает простое в наглядное объяснение как первоочередная замена элементов с низкой надежностью на элементы с высокой надежностью.
     Сильное влияние малого числа элементов е большой интенсивностью отказов на надежность РЭА при приработке, а также большая длительность самой приработки требуют получения дополнительной информации по количественному и качественному составу каждой группы комплектующих элементов при расчетах надежности больших систем.
Необходимо проведение как минимум двойного контроля основных параметров при форсированных испытаниях (например, до и после термотренировки, электротермотренировки в т.д.) элементов, предназначенных для комплектации больших РЭА.




    График зависимости интенсивности отказов от времени
     Проведение термотренировки (или электротермотренировки) целесообразно продолжать до тех пор, пока интенсивность отказов не достигнет постоянной или заданной величины.
     При расчете ЗИПа необходимо учитывать возможность появления на начальном этапе эксплуатации РЭА дополнительной замены элементов с низкой надежностью.
     Предложенный метод расчета позволяет прогнозировать изменение надежности РЭА на этапе приработки нагляднее и точнее, чем с использование распределения Вейбулла, а также пригоден в случае замены вышедших из строя элементов другими, имеющими более высокие надежностные показатели.


ЛИТЕРАТУРА


1. Яншин А.А. Теоретические основы конструирования, технологии и надежности ЭВА. – М.: Радио и связь. 1983. – 312 с.



2. Г.И.СЕРДЦЕВ
МЕТОД РАСЧЕТА ИНТЕНСИВНОСТИ ОТКАЗОВ
ВОССТАНАВЛИВАЕМЫХ СИСТЕМ НА ЭТАПЕ ПРИРАБОТКИ
УДК 621.396.6:621.315.616.97:658.562    Ц75
Цифровые модели в проектировании и производстве РЭС:
Межвуз. сб. науч. тр. Вып. 2. – Пенза: Пенз. политехн. ин-т,
1990. – 132 с.: 31 ил., 2 табл., библиогр. 93 назв.