gogasy (gogasy) wrote,
gogasy
gogasy

Categories:
Сердцев Г.И.
Порционная калибровка
высоко чувствительных течеискателей
доклад, прочитанный на секции НТС
НИИВТ им. С.А.Векшинского в 1980 г.
 В связи с освоением промышленных течеискателей высокой чувствительности появилась возможность определения малых потоков гелия, выделяющихся из элементов ЭВП.
Серийно выпускаемый течеискатель СТИ-11, предназначенный для обнаружения сверхмалых потоков гелия через течи (до 10-14 Па м3/с), оснащался специальной калиброванной течью, обеспечивающей подачу гелия в рабочую камеру для калибровки самых чувствительных диапазонов.
Применение серийно выпускаемого гелиевого течеискателя СТИ-11 позволило сократить время накопления достаточных для измерения количеств гелия до 10-15 мин.


Рис. 1. Вакуумная схема течеискателя СТИ-11.
1 – масс-спектрометрический анализатор;
2- форвакуумный насос ВН-461М;
3 – паромасляный насос Н-0,025-2;
4 – азотная ловушка;
5 – цеолитовый насос;
6(1), 6(2) – манометрические преобразователи ПМТ-М;
6(3) – магнитный электроразрядный преобразователь;
7(1), 7(2), 7(3) – клапаны с ручным приводом;
8(1) ….8(5) – клапаны с электромагнитным приводом;
8(6) – напускной клапан;
9(1), 9(2) – дросселирующий клапан.
       Методика регистрации гелия заключается в том, что происходит накопление гелия в изолированном от откачки объеме без накопления других газов, которые поглощаются цеолитовым насосом. Изменение давления гелия в изолированной системе происходит за счет его накопления в соответствие с равенством

          ΔN / Δt = Q / V                                                                  (1)

где Q – поток гелия в изолированной системе, атом/с;
V – объем системы, л;
ΔN / Δt - скорость изменения парциального давления гелия, атом/л.с.

        При неизменном потоке гелия изменение его парциального давления, а соответственно и сигнала течеискателя, происходит линейно. Однако непосредственно определять скорость выделения гелия по регистрируемому сигналу нельзя, так как этому препятствует природа фона и характер его изменения.
        Фоновый сигнал ионов с отношением m/e=4 обусловлен, в основном, осколками углеводородных соединений. Поэтому в хорошо обезгаженной системе происходит медленное снижение фона при откачке цеолитовым насосом, а в системе с большим газоотделением – нарастание сигнала.
       Для регистрации малых потоков гелия детали ЭВП, выделяющие гелий, помещаются в испытательную камеру, которая через клапан подсоединяется ко входу течеискателя СТИ-11.
       Камера откачивается до высокого вакуума насосами течеискателя, после чего изолируется от течеискателя. При этом фиксируется время начала накопления газов с деталей ЭВП. За 2-3 минуты до конца накопления перекрывается клапан между пароструйным насосом и азотной ловушкой и записывается сигнал течеискателя sф, обусловленный фоновым потоком.
       По истечении времени накопления при продолжающейся записи сигнала открывается клапан камеры с деталями ЭВП. При этом, в течеискатель перепускаются все десорбированные с поверхности камеры и деталей ЭВП газы, что приводит всплеск регистрируемого сигнала. Далее все газы, кроме гелия, поглощаются цеолитовым насосом и сигнал падает до величины sс. Разность sс-sф характеризует количество выделившегося гелия.
       Поток гелия с деталей ЭВП определяется соотношением

     UD = KD.(sс-sф) / tн , атом/с                                                         (2)

где KD – цена деления течеискателя, атом/В;
(sс-sф) – разность между сигналом и величиной фона, В;
tн – время накопления, с.

       Уравнение (2) не учитывает временной составляющей сигнала, так как данная методика предусматривает измерение уже установившегося сигнала. Вместе с тем, время установления сигнала течеискателя не должно быть слишком большим с тем, чтобы не затягивать процесс измерения.
        Поток гелия может быть зарегистрирован лишь в том случае, если сигнал течеискателя sс превышает величину разброса фонового сигнала sф
        Следовательно, пороговая чувствительность испытательной установки лимитируется величиной фонового сигнала со стенок камеры для загрузки деталей ЭВП. Именно по этому объем этой камеры должен быть минимальным..
        Для пустой камеры объемом 100 см3 при времени накопления 15 мин величина фона составляет 5.107 атом/с (10-9 л.мм.рт.ст/с).
     Погрешность измерений потока гелия с деталей определяется дифференцированием уравнения (2).
     Систематическая ошибка измерений составляет

    ΔUD/UD = ΔKD/KD + (Δsс - Δsф)/(sс-sф) + Δtн/tн                       (3)

Случайная ошибка измерений имеет вид

(σUD/UD )2 =(σKD/KD)2+ (σsс- σsф)2/(sс-sф)2 + (σtн/ tн)2              (4)

    Для увеличения производительности установки определение влияния фона камеры после каждого замера не проводилось и было принято, что Δsф=Δsфк.
В этом случае

   ΔKD/KD >> (Δsс-Δsф)/(sс-sф) + Δtн/ tн                                        (5)

    И максимально возможная величина систематической погрешности измерений составит

    {ΔUD/UD }max < ΔKD/KD                                                              (6)

    Для исключения необходимости отдельной количественной оценки чувствительности масс-спектрометрического анализатора к парциальному давлению гелия проводилась калибровка течеискателя по количеству накопленного от калиброванной течи ГЕЛИТ-2 гелия в рабочем объеме, изолированном от пароструйного насоса. В процессе калибровки определялось изменение сигнала течеискателя за определенное время.
   Цена деления течеискателя при его калибровке течью определяется из формулы (2)


KT = UT tн / (sс-sф) , атом/В.                                                      (7)
где UT – паспортная величина калиброванной течи, атом/с;
(sс-sф)/ tн – изменение величины сигнала от течи за время tн , В/с.
Сопоставляя (6) и (7) мы видим, что систематическая погрешность течеискателя определяется в основном систематической погрешностью определения калиброванной течи.

  {ΔUD/UD}max < ΔUT/UT                                                            (8)

    В паспорте на калиброванную течь указывается общая погрешность +/- 20% без разделения на систематическую и случайную составляющие.
    В табл.1 приведены значения цены деления одного и того же течеискателя, определенные по трем калиброванным течам в различные дни.

Таблица 1.

Течь ГЕЛИТ-2

Величина течи

Л.мкм/с

Цена деления 1 СТИ-11

Л.мкм/мВ

(атом/В)

Отклонение от среднего значения

Цена деления 2 СТИ-11

Л.мкм/мВ

(атом/В)

Отклонение от среднего значения

Отклонение от порционной калибровки

1-05

1,5.10-7

1,65.10-8

(5,8.1011)

-27,5%

1,35.10-8

(4,77.1011)

-37%

-55%

2-05

4,6.10-6

2,40.10-8

(8,49.1011)

+11,8%

2,14.10-8

(7,57.1011)

+13,5%

+2,5%

2-79

2,2.10-6

2,29.10-8

(8,10.1011)

+7,6%

2,06.10-8

(7,30.1011)

+10,2%

-1,2%

среднее

(7,48.1011)

(6,54.1011)

Калибровка порционная

(7,38.1011)


Из таблицы следует, что фактическая систематическая погрешность определения величины течи ГЕЛИТ-2 №1-05, предназначенной для калибровки самого чувствительного диапазона течеискателя, значительно превышает паспортную величину +/- 20%.
     Для порционной калибровки течеискателя СТИ-11 на самом чувствительном диапазоне была собрана установка, вакуумная схема которой приведена на рис.2.


Рис.2. Вакуумная схема установки для калибровки течеискателя СТИ-11.

    Принцип порционной калибровки заключался в многократном разбавлении известного количества гелия.
    С помощью порционного крана К1 ~ 0,5 см3 порция гелия с параметрами РV/t передается в объем V2 ~ 3000 см3 и давление падает пропорционально соотношению объемов Vk1/V2 в 6000 раз, затем краном К2 ~ 0,5 см3 порция гелия передается в объем V3 после чего давление падает еще в 6000 раз. С помощью порционного крана К3 ~ 0,5 см3 новая порция гелия передается в измерительную камеру течеискателя. Параметры установки выбраны таким образом, чтобы достигнуть полного отклонение измерительного прибора на самом чувствительном диапазоне. При исходном давлении гелия 120 мм.рт.ст. показания течеискателя СТИ-11 составляют 100 мВ, т.е. 100% отклонение стрелки прибора на самом чувствительном диапазоне.
    При таком способе градуировки появляется возможность проверять линейность шкалы течеискателя многократной подачей гелия порционным краном К3.
    Цена деления течеискателя определяется следующим образом

К = (L/U)(273/(273+t))(P/760)(Vk1/V2)(Vk2/V3)Vk3 , атом/В         (9)

где P – давление гелия в объеме V1 , мм.рт.ст.;
L – число Лошмидта, 2,68.1019 атом/см3 при НУ (760 мм.рт.ст, 273 оК);
t – температура при измерениях, оС;
VK1, VK2, VK3 – объемы порционных кранов, см3;
V1, V2, V3 –объемы для разбавления гелия, см3.
Цена деления течеискателя СТИ-11, определенная с помощью этой установки, приведена в табл. 1 (строка «калибровка порционная»).
    Величина систематической погрешности определения цены деления течеискателя СТИ-11 с учетом погрешности ртутного манометра и систематических погрешностей определения объемов V1, V2, V3, VK1, VK2, VK3 составляет

KD/KD = +/-2,82% при Р=0,95 (10)

    Случайная составляющая погрешности цены деления течеискателя СТИ-11 определялась как среднеквадратичное отклонение замеров цены деления за 1,5 мес наблюдений, как после прокачки всей системы диффузионным насосом непосредственно перед измерениями, так и после выдержки гелия в системе в течение 15-160 час. Результаты этих замеров приведены в табл.2.

Таблица 2.

Дата измерений

Цена деления прямой калибровкой после прокачки, 1011 атом/В

Цена деления прямой калибровкой без прокачки, 1011 атом/В

Цена деления при калибровке течью
№1-05, 1011атом/В

среднее

8,383

8,070

5,446

СКО=σ

+/-5,32%

+/-7,31%

+/-15,3%



Таким образом случайная составляющая погрешности измерений скорости выделения гелия порядка 107 атом/с с помощью течеискателя СТИ-11 составляет
    При градуировке течью ГЕЛИТ-2 №1-05                         +/-15,6%
При порционной градуировке специальной установкой    +/-5,4%
    При определении потоков гелия величиной (2…5).107 атомов/с величиной фона со стенок камеры можно пренебречь.
    В случае определения потоков гелия соизмеримых с фоном камеры, пренебрегать дополнительными систематическими ошибками уже нельзя. Для увеличения величины полезного сигнала следует загружать в камеру возможно большее количество деталей и определять суммарные потоки гелия.

Выводы.

Серийно выпускаемый гелиевый течеискатель СТИ-11 обеспечивает регистрацию потоков гелия 107 атом/с
при калибровке течью ГЕЛИТ-2

UD/UD = (+/-20 +/-30,6)% при Р=0,95

При прямой градуировке специальной установкой

UD/UD = (+/-2,8 +/-10,8)% при Р=0,95

    Пороговая чувствительность течеискателя СТИ-11 составляет 5.106 атом/с.
Порционная калибровка высокочувствительных гелиевых течеискателей может быть рекомендована для эталонной калибровки течей с малыми потоками гелия, а также для калибровки течеискателей, предназначенных для прецизионных измерений газовых потоков величиной 107 атом/с.


Приложение №1.
Величины объемов, в которые перебрасывался гелий измерялись путем пятикратного взвешивания дистиллированной воды, наливаемой в эти объемы. Взвешивание проводилось на весах фирмы SARTORIUS, позволявших взвешивать массы до 10 кг с погрешностью в 10 мг. (систематическая ошибка для каждого из 3л объемов V1, V2, V3 составляет 0,0006%).
Объемы стеклянных порционных кранов определялись взвешиванием ртути, которая отсекалась этим краном. Взвешивание ртути проводилось на весах фирмы SARTORIUS, имевших погрешность 10 мкг. При объеме порционных кранов ~0,5 см3 позволяло определить массу ртути с систематической ошибкой 0,004%. Ртуть перед измерениями несколько раз пропускалась через замшу для очистки от амальгамы. Объем, занимаемый ртутью, определялся по стандартной плотности ртути из физических справочников с учетом температуры измерений.
Давление гелия в объеме
V1 измерялось ртутным манометром, внутренний диаметр трубки которого для уменьшения влияния мениска составлял 8 мм. Разность уровней ртути в коленах манометра определялась катетометром с ценой деления 0,1 мм. Это обеспечивало измерение высоты столба ртути с систематической ошибкой 0,05%.
Абсолютное значение давления столба ртути определялось с учетом температуры измерений по плотности ртути, взятой из справочника.
Для калибровки калибровочной приставки использовался гелий-3 чистотой 99%, на идентификацию которого был перестроен течеискатель СТИ-11 (вместо стандартного гелия-4).
Наличие других газов в установке не учитывалось, так как перед проведением измерений вся вакуумная часть откачивалась до давления 10-6тор, а чувствительность течеискателя к другим газам на два порядка ниже чем по гелию.
С учетом всех учтенных погрешностей оценка общей систематической погрешности составила
+/-2,8% при доверительной вероятности 0,95.
Случайная составляющая измерений определялась как многократным повторением измерений в течение одного дня, так и сравнением результатов измерений в разные дни.
Случайная составляющая оценки давления гелия-3 после понижения начального давления 200 тор в 108 составила +/-10,8% при Р=0,95.
Линейность шкалы прибора СТИ-11 проверялась путем добавления в измерительную камеру новых порций гелия-3 тем же порционным краном.
Отклонений от линейности на всех диапазонах измерений обнаружено не было


Приложение №2
http://www.niivt.ru/history/museum/
    Течеискатель СТИ -11, предназначенный для обнаружения сверхмалых потоков гелия через течи (до 10-14 Па м3/с), не имел зарубежных аналогов. В вакуумную схему течеискателя был введен цеолитовый насос - селективное средство откачки, позволяющий реализовать способ накопления пробного газа, проникающего через течь в негерметичном изделии. Цеолитовый насос, обладая быстротой действия, достаточной для удаления из накопленной порции активных газов, практически не откачивает гелия.
Tags: калибровка течеискателей, сти-11, течеискание
Subscribe
  • Post a new comment

    Error

    Anonymous comments are disabled in this journal

    default userpic

    Your IP address will be recorded 

  • 0 comments